Главная
Определение хлористого натрия в продуктах питания
Опубликовано: 06.09.2018
В лабораторной практике применяют различные методы определения хлористого натрия. Наибольшее распространение получил метод Мора и Фольгарда. Определение по Мору сводится к титрованию вытяжки из анализируемого продукта азотно-кислым серебром AgNО3.
В результате реакции с ионом С1 получается труднорастворимый осадок хлористого серебра AgCl. Вытяжка может быть приготовлена выщелачиванием золы или обугленного остатка исследуемого вещества. В отдельных случаях по возможности приготавливают непосредственно водную вытяжку из продукта, так как при озолении или обугливании (неполное озоление) часть хлора может улетучиться. Для определения хлористого натрия по Мору к нейтрализованному раствору после определения общей кислотности добавляют 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,05 н. раствором азотнокислого серебра при температуре 20-25°, так как высокая температура увеличивает растворимость Ag2C2О4, который служит индикатором.
Реакция среды должна быть нейтральной или слабощелочной. Определение в кислой или щелочной среде завышает результаты, потому что получаемый в конце титрования осадок Ag2C2О4 (желтого цвета) растворим в кислотах, кроме того, большая концентрация гидроксильных ионов ОН дает труднорастворимый осадок AgOH, который выпадает раньше Ag2C2О4 (хромат серебра). Поэтому рН раствора должен быть в пределах от 7 до 10,5 (нейтральная или слабощелочная среда), в присутствии аммонийных солей рН рекомендуется в пределах 6,5-7,2. Нейтрализовать кислую вытяжку необходимо бурой или бикарбонатом натрия, подкислять уксусной кислотой. Реакцию устанавливают по лакмусовой бумажке или добавлением в анализируемую среду 2-3 капель фенолфталеина. Если содержание хлористого натра определяют в консервах (овощных, рыбных, мясных) без предварительного определения общей кислотности, то 10 г исследуемого продукта взвешивают на технохимических весах с точностью до 0,1 г. Пробу растирают в фарфоровой ступке с 2-3 мл дистиллированной воды, добавляют 5 г песку. Из ступки массу переносят при помощи горячей дистиллированной воды через воронку в мерную колбу емкостью 200 мл, которую заполняют водой примерно на 3/4 объема. Колбу погружают на 10-15 мин. в кипящую воду. После свертывания белков содержимое с колбой охлаждают, уровень воды доводят до метки и фильтруют, в фильтрате определяют количество хлора. Для определения пипеткой отмеряют 25-50 мл фильтрата, раствор нейтрализуют, добавляют 1 мл 10%-ного хромовокислого калия (К2С2О4) и при взбалтывании титруют 0,05 н. раствором AgNО3 до появления красновато-желтого осадка.
Содержание NaCl определяют по формуле (в %):
Х = (n∙0,0029R∙100) : а
где X - содержание NaCl, %;
n - количество 0,05 н. раствора AgNО3, затраченного на реакцию с NaCl, мл;
0,0029 г - эквивалент содержания NaCl в миллилитре 0,05 н. раствора AgNО3;
R - коэффициент разбавления навески;
а - навеска вещества, г.
Если раствор AgNО3 не соответствует титру и имеет поправочный коэффициент К титра, то его необходимо вводить в числитель. Если исследуют продукты, дающие интенсивно окрашенные водные вытяжки, когда трудно установить окончание титрования, то необходимо исследуемое вещество сжечь и приготовить из золы вытяжку. Методика титрования не изменяется.